水熱合成反應(yīng)釜的工作原理是在一定溫度、壓力條件下,利用高溫高壓的水溶液使在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解,或者是反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物,是通過控制溶液的溫度差產(chǎn)生對(duì)流以形成過飽和狀態(tài)從而析出生長晶體,可用于納米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面,也可以用于小劑量的合成反應(yīng),是高校實(shí)驗(yàn)室常用的小型反應(yīng)釜。
水熱釜產(chǎn)品規(guī)格:
25ml、50ml、100ml、l50ml、200ml、300ml、500ml、1000ml。另可根據(jù)用戶需求設(shè)計(jì)生產(chǎn)。
技術(shù)參數(shù):
1、設(shè)計(jì)工作溫度:≤200℃
2、設(shè)計(jì)工作壓力:≤3MPa(表壓)
3、升溫、降溫速率:≤5 ℃/min
水熱釜產(chǎn)品構(gòu)成:
不銹鋼鋼套、釜蓋、聚四乙烯內(nèi)杯(內(nèi)襯)、鋼棒、不銹鋼墊片(兩片)。
水熱合成反應(yīng)釜使用說明:
1、使用前:四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒?yàn)要求)浸泡一段時(shí)間,可將四氟內(nèi)杯表面的附著物清洗干凈;
2、使用中:將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中,并保證加料系數(shù)小于80%,蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯接口處仍有約l毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內(nèi)杯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不必用鋼棒助力擰緊,普通男同志手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠;將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當(dāng)溫度達(dá)到100℃時(shí),保持一小時(shí),再升溫到所需溫度,保持兩小時(shí)。加熱溫度最高不能超過220℃
備注:根據(jù)不同的樣品技術(shù)指標(biāo),確定不同的加熱溫度及加熱方式。
3、使用后:反應(yīng)結(jié)束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,用鋼棒助力打開。實(shí)驗(yàn)結(jié)柬要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜蓋、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
使用注意事項(xiàng)及防護(hù)措施:
為了實(shí)驗(yàn)安全考慮,使用前請(qǐng)閱讀說明書并按照說明書上的步驟使用。
1、使用時(shí),嚴(yán)格要求溫度不要超過最高使用溫度220度,工作壓力:≤3MPa(表壓)。
2、反應(yīng)用溶劑加入量根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)而定,一般為內(nèi)杯容量的60%~80%,如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大,建議冷硝化過夜,使用高氯酸、雙氧水等尤其注意!
3、烘箱質(zhì)量要好,烘箱內(nèi)部實(shí)際控溫要達(dá)到±2℃,要考慮到一些老式烘箱溫度會(huì)有20℃的過沖,高溫時(shí)更明顯。
4、烘箱開始升溫時(shí)房間內(nèi)不得有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可進(jìn)入,取罐時(shí)需有必要的安全防護(hù)措施,比如:面部防護(hù)、手部防護(hù)、呼吸防護(hù)等。
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